تهیه پوشش نانو لوله کربنی به روش رسوب دهی الکتروفیک برای استخراج ترکیبات آروماتیک به روش میکرو استخراج فاز جامد

روش میکرواستخراج فاز جامد به عنوان یک روش تجاری برای آماده سازی نمونه ها توسط بلاردی و پائولزین در سال 1989 ارائه شد. استفاده از نانولوله های کربنی برای تهیه پوشش در روش میکرواستخراج فاز جامد و با توجه به رفتار مکانیکی، الکتریکی و شیمیائی آن ناتوانیهای فیبرهای تجاری را به میزان زیادی برطرف کرده است. روشهای متفاوتی برای تهیه پوشش نانولوله های کربنی جهت استفاده در میکرواستخراج فاز جامد وجود دارد که از آن جمله می توان به روش غوطه ور سازی، استفاده از چسب ها و رزین های اپواکسی، تکنیک سل- ژل و روش رسوب دهی الکتروفورتیک اشاره کرد. در کار حاضر از روش رسوب دهی الکتروفورتیک جهت تهیه پوشش نانولوله های کربنی چند دیواره استفاده شد. بدین منظور ابتدا نانولوله های کربنی چند دیواره در حلال آب توزیع گردید. برای تهیه مخلوط یکنواخت از روش اکسیداسیون نانولوله کربنی و سورفکتانت سدیم دو دسیل سولفات (sds) استفاده گردید. عمل پوشش دهی بر روی فیبر استیل ضد زنگ در میدان الکتریکی با شدت معین استفاده شد. از پوشش تهیه شده برای استخراج ترکیبات هیدروکربن های آروماتیک چند حلقه ای و با استفاده از روش فضای فوقانی میکرواستخراج فاز جامد استفاده گردید. در این کار پارامترهائی که در استخراج و اندازه گیری هیدروکربن های آروماتیک چند حلقه ای تأثیر داشته بهینه گردید. در شرایط بهینه منحنی کالیبراسیون بین 1/0- 0001/0 میکروگرم بر میلی لیتر خطی بود. مقدار حد تشخیص روش براساس سه برابر نسبت سیگنال به نوفه در گستره 07/0-03/0 نانوگرم بر میلی لیتر تعیین شد. تکرارپذیری روش با اندازه گیری نمونه استخراج شده با غلظت ng ml-110 بررسی شد. تکرارپذیری در روز در گستره 5/8-1/4 و تکرارپذیری بین روز در گستره 7/9-5/5 و تکرار پذیری فیبر به فیبر در محدوده 1/11-3/7 متغیر بود. درصد بازیابی برای محلول با غلظت ng ml-1 5/0 درگستره 101-89 % بود. در قسمت دوم پارامترهای مربوط به روش رسوب دهی الکتروفورتیک که شامل پارامترهای مربوط به محلول رسوب دهی وپارامترهای مربوط به روش رسوب دهی بررسی و اثر آنها در استخراج ترکیبات btex مورد ارزیابی قرارگرفت. نتایج مربوط به اثر زمان اکسیداسیون نانولوله کربنی ، پتانسیل پوشش دهی و فاصله بین الکترود، مقدار نانولوله کربنی و مقدار sds در تهیه پوشش به طور کامل در محیط آبی بررسی گردید. هم چنین شرایط جذب و واجذب درعمل استخراج نیز بررسی و اثر پارامترهای زمان و دمای جذب، اثر قدرت یونی، اثر زمان و دمای واجذبی نیز بهینه گردید. در نهایت با استفاده از دستگاه کروماتوگرافی گازی - اسپکترومترجرمی ارقام شایستگی روش و اندازه گیری نمونه های حقیقی انجام شد. با استفاده از این پوشش می توان مقدار جزئی btex را در نمونه های حقیقی تعیین نمود. با استفاده از این روش و در شرایط بهینه منحنی کالیبراسیون در محدوده ng ml-1 50-02/0 خطی بود . تکرارپذیری روش با اندازه گیری بر روی هفت نمونه تکراری انجام شد و میزان انحراف استاندارد در یک روز برای محلول با غلظت ng ml-1 1/0 در گستره 8/5-5/3 و انحراف استاندارد بین روز در گستره 7/6-8/3 متغیر بود. هم چنین حد تشخیص روش براساس سه برابر نسبت سیگنال به نوفه تعیین و در گستره ng ml-1 007/0-004/0 تعیین گردید. درنهایت می توان بیان نمود که پوشش نانولوله های کربنی چند دیواره تهیه شده به روش رسوب دهی الکتروفورتیک به عنوان یک روش مناسب، ساده، کم هزینه و با توانائی بالا برای جذب ترکیبات آلی در نمونه ها قابل استفاده است. از این پوشش می توان برای اندازه گیری سایر ترکیبات و هم چنین به عنوان زیر پوشش برای تهیه پوشش های با ساختار نانو استفاده نمود.